405057-75-2 1-cbz-4-甲氨基哌啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：405057-75-2）

产率：100% 合成条件：Stage #1: With sodium tris(acetoxy)borohydride; acetic acid In 1,2-dichloro-ethane at 20℃; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In water; 1,2-dichloro-ethane 实验步骤：向1-（苄氧基羰基）哌啶-4-酮（4g，17.16mmol），甲胺盐酸盐（1.95g，18.88mmol）和三乙酰氧基硼氢化钠（5.09g，24.02mmol）在DCE（46mL）中的悬浮液中加入 HOAc（0.8mL，12.7mmol），将得到的混合物在室温下搅拌过夜。 将反应混合物用饱和NaHCO 3水溶液（50mL）处理，用CH 2 Cl 2（3×40mL）萃取，经Na 2 SO 4干燥，过滤，并真空浓缩，得到粗1-（苄氧基羰基）-4-甲基氨基哌啶（4g， 100％）：1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm7.31-7.35（m，5H），5.12（s，2H），4.13（s，2H），3.72（s，3H），2.86（t，J = 10） Hz，1H），2.56-2.63（m，1H），2.48（s，3H），2.12（s，3H），1.91（s，1H），1.22-1.39（m，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/76387, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 40