1563-56-0 2-(2-氨基-5-溴-苯甲酰基)吡啶
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
2-(2-氨基-5-溴-苯甲酰基)吡啶主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供的资料中详细说明。
医药; 农药
产率:89.3% 合成条件:Stage #1: at -40℃; for 1.50 h; Stage #2: at 0℃; for 2 h; 实验步骤:向约-40℃的2.5M正丁基锂的己烷溶液(400mL,1000mmol,4当量)和乙醚(1L)中加入2-溴吡啶(173.93g,1101mmol,4.4当量)。分钟。将反应在-40℃下搅拌1小时,然后用5-溴邻氨基苯甲酸(54.14g,250.6mmol,1当量)的THF(1L)溶液处理。将反应温热至0℃并在0℃下搅拌2小时,然后用氯三甲基硅烷(625mL,4924mmol,20当量)淬灭。将反应在环境温度下搅拌30分钟,然后冷却至0℃并用3N HCl(625mL)淬灭。分离水层,有机层用3N HCl萃取一次。合并的水层用固体氢氧化钠颗粒中和,通过冰浴冷却。用乙醚(3×1L)萃取所得混合物。合并的乙醚层用硫酸钠干燥,过滤并浓缩成黑色油状物,随后通过快速色谱法(1L硅胶,20-30%乙酸乙酯/己烷)纯化,得到所需化合物,为棕色固体(62) g,224mmol,89.3%)。 参考文献:
产率:58% 合成条件:Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -40℃; Stage #2: at 0℃; 实验步骤:(2-氨基-5-溴 - 苯基) - 吡啶-2-基 - 甲酮123; 将2-溴 - 吡啶121和2-氨基-5-溴苯甲酸122的阴离子缩合,得到2'-吡啶基酮123。 参考文献: