198904-53-9 4-(1,3-噻唑-2-基)苯甲醛
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安全说明
海关编码:2934100090
用途与制备
4-(1,3-噻唑-2-基)苯甲醛是一种有机中间体,可由2-溴噻唑与4-甲醛基苯硼酸通过Suzuki反应得到或将4-溴苯甲醛二甲基缩醛制成格氏试剂后与2-溴噻唑反应得到。
医药; 农药
产率:74% 合成条件:With sodium carbonate In ethanol; water; toluene 实验步骤:(1)2-溴噻唑(0.9毫升,10毫摩尔),4-甲酰基苯基硼酸(1.65克,11毫摩尔),碳酸钠(2.65克,25毫摩尔),甲苯(150毫升),乙醇(30毫升)的混合物 将水(30ml)在氩气氛中在室温下搅拌30分钟。 向其中加入四(三苯基膦)钯(0)(0.58mg,0.5mmol)并在回流下加热15小时。 冷却反应混合物,倒入水中,用乙酸乙酯萃取。 萃取液用水和盐水洗涤,然后用无水硫酸镁干燥,减压浓缩。 残余物用硅胶柱色谱纯化,然后用乙酸乙酯/己烷重结晶,得到4-(2-噻唑基)苯甲醛(1.4g,74%)。 C10H7NOS的91.5-92.5℃元素分析:计算值:C,63.47;实测值:C,63.47。 H,3.73; N,7.40实测值:C,63.67; H,3.60; N,7.316 1H-NMR(CDCl3)δ:7.46(1H,d,J = 3.2Hz),7.95-7.99(3H,m), 参考文献: