334932-13-7 3-(叔丁氧羰基氨基)-1-环己烷羧酸

危险性质：非危险化学品

作为医药中间体，用于药物合成（如专利WO2009/49157等中提及的药物研发）

医药

合成路线 1（1. 合成：334932-13-7）

产率：100% 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide In 1,4-dioxane; water at 20℃; Stage #2: With hydrogenchloride; water In 1,4-dioxane 实验步骤：步骤1：3-（| [（1,1-二甲基乙基）氧基羰基}氨基）环己烷羧酸; 向1,3-二恶烷（100.0mL）中的3-氨基环己烷羧酸（10g，69.8mmol）的悬浮液中加入1N NaOH（41.9ml，105mmol）。 搅拌10分钟后，混合物变为澄清溶液，并将双（1,1-二甲基乙基）二碳酸酯（21.08ml，91mmol）加入到反应中。 将反应在室温下搅拌过夜。 将所得固体真空过滤，然后再溶于水（150mL）中。 将含水物质用3N HCl酸化（pH 4），然后用DCM萃取（2×100mL）。 将有机物用Na 2 SO 4干燥并抽空，得到标题化合物，为白色粉末（17.0g，100％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/49157, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 53 [2] Patent: WO2008/75196, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 83 [3] Patent: WO2015/196071, A1. Location in patent: Paragraph 0634 [3] Patent: , 2015, . Location in patent: Paragraph 0634 [5] Patent: WO2017/40606, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0583 [6] Patent: WO2017/222466, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 9; 137; 138 [7] Patent: US2002/128271, 2002, A1 [8] Patent: EP1213289, 2002, A1. Location in patent: Page 14 [9] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol. 49, # 14, p. 4409 - 4424 [10] Patent: US2003/100576, 2003, A1 [11] Patent: US6562811, 2003, B1

合成路线 2（2. 合成：334932-13-7）

产率：93% 合成条件：With sodium hydroxide In 1,4-dioxane; water 实验步骤：将3-氨基环己烷羧酸（1.005g，7.02mmol）在2N氢氧化钠水溶液（14ml，28mmol）和1,4-二恶烷（15ml）的混合物中的溶液在水浴上冷却，并且 向其中加入二碳酸二叔丁酯（3.25ml，14.1mmol）并搅拌过夜。 将所得溶液用水稀释并用乙醚洗涤，用1N盐酸将水层调节至pH6-7，然后用5％硫酸氢钾水溶液调节至pH2-3。 水层用乙酸乙酯萃取三次，萃取液用饱和氯化钠水溶液洗涤，用无水硫酸镁干燥。 减压蒸馏除去溶剂，得到3 - [（叔丁氧基羰基）氨基]环己烷羧酸（1.587g，93％）。 ：