37934-89-7 2,6-二甲基-4-甲氧基苯甲酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:95% 合成条件:Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexanes at -78℃; for 0.83 h; Stage #2: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuran; hexanes at 0℃; 实验步骤:4-甲氧基-2,6-二甲基苯甲酸:将2-溴-5-甲氧基-1,3-二甲基苯(实施例169b)(3.38g,15.79mmol)不经进一步纯化溶于100ml无水THF中。 将混合物冷却至-78℃并在氩气下在15分钟内逐滴加入正丁基锂(1.6M己烷溶液,9.9ml,15.8mmol)并将混合物在-78℃下再搅拌15分钟。 然后加入少量干冰,在-78℃下搅拌混合物20分钟。然后除去冷却,搅拌混合物,只要二氧化碳继续放出。 然后将混合物倒在冰(100ml)上并用6N HCl酸化。 分离有机层,水相用EtOAc萃取。 合并有机萃取物,用盐水,水洗涤,用MgSO 4干燥并真空浓缩。 得到产物4-甲氧基-2,6-二甲基苯甲酸,为白色固体(2.7g,95%)。 (M + H,181)。 参考文献: