5332-96-7 4-硝基苯丙酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

在烘箱干燥的Schlenck反应管中加入相应的4-硝基苯胺( 0.50 mmol )和水杨酸( 6.9 mg , 0.05 mmol)。抽空系统并充入氩气(三次)，然后往反应体系中加入相应的乙酸烯醇酯( 5 mmol )，溶剂MeCN (1.65 mL)和H2O ( 0.85 mL)。将所得的反应混合液剧烈搅拌直至得到均相溶液(大约需要1~5 min)。然后往反应体系中加入叔丁基亚硝酸( 100μL , 86 mg , 0.75 mmol) (几分钟后溶液变为橙色)。继续搅拌反应混合物3 h，用外部水浴保持反应温度在20℃上下。反应结束后往反应混合物中加入水，用乙酸乙酯(3×15m L)萃取反应混合物3次。收集有机层并用无水MgSO4干燥，过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下浓缩。所得的残留物经硅胶柱色谱(正己烷/乙酸乙酯95：05)纯化，即可得到4-硝基苯丙酮。 图 4-硝基苯丙酮的合成路线