100487-82-9 2-(4-溴-2-硝基苯基)乙酸甲酯

海关编码:2916391000

作为医药、农药等领域的中间体，用于相关化合物的合成。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：100487-82-9）

产率：73% 合成条件：With water; lithium chloride In dimethyl sulfoxide at 20 - 100℃; 实验步骤：向搅拌的2-（4-溴-2-硝基苯基）丙二酸二甲酯A.17（20g，60.2mmol）的DMSO（200mL）溶液中加入氯化锂（5.11g，2eq。），然后加入水（1.1）。 在室温下，1mL（1当量）。 将所得混合物在100℃下搅拌2天并在环境温度下再搅拌4天。 将混合物倒入水中并用乙酸乙酯（2×）萃取。 将合并的有机物用盐水（2x）洗涤并经Na 2 SO 4干燥。 将真空浓缩后的残余物进行Combi-Flash柱色谱（乙酸乙酯/己烷），得到（4-溴-2-硝基苯基）乙酸甲酯A.97（12g，73％），为浅黄色固体。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ8.30（d，J = 2.1Hz，1H），7.98（dd，J = 8.2,2.1Hz，1H），7.56（d，J = 8.2Hz，1H），4.08 （s，2H），3.63（s，3H）。 LCMS-ESI（POS），M / Z，M + 1：实测值274.0和276.0。 参考文献：

• [1] Synthesis, 1993, # 1, p. 51 - 53 [2] Journal of the American Chemical Society, 2013, vol. 135, # 2, p. 620 - 623 [3] Patent: WO2009/158011, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 59-60 [4] Patent: WO2009/85040, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 25-26 [5] Patent: US6350747, 2002, B1. Location in patent: Page column 48 [6] Patent: WO2013/124026, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 124; 125 [7] Patent: WO2013/131609, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 81 [8] Patent: US2002/2161, 2002, A1 [9] Patent: US4569942, 1986, A [10] Patent: US4690943, 1987, A [11] Patent: US4721712, 1988, A [12] Patent: US4730004, 1988, A [13] Patent: US4725616, 1988, A [14] Patent: US4556672, 1985, A [15] Patent: EP208510, 1991, B1 [16] Patent: WO2010/151737, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 34; 48