882167-77-3 4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：882167-77-3）

产率：86% 合成条件：With hydrogenchloride In water; acetone at 5 - 40℃; for 1 h; 实验步骤：在搅拌下将37％盐酸（354g，3.59mol）加入到粗4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺（500g，2.93mol）在丙酮（2kg）中的溶液中，使得其浓度达到tem.not。 反应混合物的温度不超过40℃。 冷却至约。 在5℃下，继续搅拌1小时。 滤出产物，用丙酮（580g）洗涤并在减压下（50℃，80mbar）干燥。 用这种方法，得到521克（理论值的86％）4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺盐酸盐。 166-1680℃1H NMR（DMSO-d6,500MHz）：δ= 2.83（d，J = 4.8Hz，3H，NCH3）; 3.88（br.s，HCl / H2O）; 7.77（dd，J = 1.9,5.1 Hz，1H，5-H）; 8.03（d，J = 1.6，1H，3-H）; 8.63（d，J = 5.2 Hz，1H，6-H）; 8.90（br.s，1H，NH）MS [DCI，NH3]：m / e = 188 [M + NH]，*，171 [M + H] +（M =游离碱）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/34796, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 17