15781-70-1 2,4,6-三氯苯基马来酸二酯
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安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:2917198090
用途与制备
用于医药相关领域(具体用途未在输入数据中详细说明,仅提及在医药研究中的应用)
医药
141-82-2 88-06-2 15781-70-1 以丙二酸和2,4,6-三氯苯酚为原料合成双(2,4,6-三氯苯基)丙二酸酯的一般步骤如下:根据文献方法,将2,4,6-三氯苯酚(15.8 g,80 mmol)和丙二酸(4.1 g,40 mmol)加入至三氯氧磷(100 mL,1.05 mol)中。将反应混合物在回流条件下搅拌4小时,直至通过石蕊试纸检测确认氯化氢气体停止逸出。将温热的结晶悬浮液缓慢倒入冰水(500 g)中,并持续搅拌30分钟。过滤收集灰白色晶体,随后将其转移至含有水(100 mL)和饱和碳酸氢钠水溶液(50 mL)的混合液中。搅拌30分钟后,再次过滤晶体,用蒸馏水(3×40 mL)充分洗涤,最后在真空条件下干燥,得到目标产物双(2,4,6-三氯苯基)丙二酸酯(18.5 g,收率95%),为白色细固体。产物结构经1H NMR(400 MHz,CDCl3)确认:δ 7.39(4H,s,Ar-H),4.05(2H,s,CH2)。 参考文献: [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 38, # 4, p. 421 - 425 [2] Patent: WO2007/16525, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 94; 101-103 [3] Patent: US2008/188467, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 26-27; 29-30; 40-41; 50-51 [4] Patent: US2013/281397, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0450; 0465 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 13, p. 3796 - 3808