1668-84-4 4-氨基-1,3-苯并二恶茂

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1668-84-4）

产率：100% 合成条件：With hydrogenchloride In 1,4-dioxane at 18 - 22℃; for 1 h; 实验步骤：将Boc原料G2（257mg; 1.08MMOL）溶于4M HCl /二恶烷（5.0mL）中并在室温下搅拌1小时。 蒸发溶剂并将残余物用饱和碳酸氢钠（几毫升）和1M NAOH（1ML）稀释，用EtOAc（2x）萃取，干燥（MGSO 4），过滤并蒸发至干，得到粗品2,3-。 亚甲基二氧杂环丙烷G3（158毫克; 106％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/103996, 2004, A1. Location in patent: Page 50 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, # 4, p. 871 - 887 [3] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1991, # 2, p. 259 - 262 [4] Patent: US2004/34046, 2004, A1 [5] Patent: WO2004/4732, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 66 [6] Patent: WO2004/5284, 2004, A1. Location in patent: Page 69

合成路线 2（2. 合成：1668-84-4）

产率：63% 合成条件：With hydrogen In ethanol for 4 h; 实验步骤：[d] [1,3]二氧杂环戊烯-4-胺向4-硝基苯并[d] [1,3]二氧代（2.0g，12mmol）的乙醇（80mL）溶液中加入Raney Ni（约0.5）。 G）。 将混合物在氢气氛下搅拌4小时。 过滤除去催化剂，浓缩滤液。 通过硅胶色谱法（二氯甲烷）纯化残余物，得到产物苯并[d] [1.3]二氧杂环戊烯-4-胺（1.04g，产率63％）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δppm6.64-6.68（t，1H，J = 8.0Hz），6.29-6.35（dt，2H，J = 0.8Hz，6.4Hz），5.90（s，2H），3.52 （br，2H）。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 19, p. 4128 - 4139 [2] Patent: WO2012/92880, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 62 [3] Journal of the American Chemical Society, 1957, vol. 79, p. 6328,6333