1135531-73-5 2-溴-4-氯-6-氟苯甲醛

海关编码:2913000090

作为中间体用于合成3-（2-溴-4-氯-6-氟-苯基）-5-甲基-[1,2,4]恶二唑等化合物，可能用于相关药物或农药的制备

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：1135531-73-5）

产率：95% 合成条件：Stage #1: With isopropylmagnesium chloride In tetrahydrofuran; n-heptane at -45 - -40℃; for 0.50 h; Stage #2: at -45 - -20℃; for 0.25 h; Stage #3: With hydrogenchloride In diethyl ether at 0℃; 实验步骤：中级10; 3-（2-溴-4-氯-6-氟 - 苯基）-5-甲基 - [1,2,4]恶二唑步骤A：2-溴-4-氯-6-氟 - 苯甲醛至溶液 向1,2-二溴-5-氯-3-氟 - 苯（10g，34.68mmol）的庚烷（27ml）溶液中加入THF（44ml），将混合物冷却至-45℃。然后加入iPrMgCl（38.14）。 将ml，38.14mmol，1M THF溶液）滴加到反应混合物中，保持温度在-40℃至-45℃之间。将混合物在-40℃下搅拌30分钟，然后加入DMF（13.4ml） 向反应混合物中滴加173.4mmol），保持温度在-45℃至-20℃之间。在-20℃下再搅拌15分钟后，将反应混合物倒入2N HCl的混合物中。 在0℃下（20ml）和乙醚（50ml）分离有机层，水层用乙醚萃取两次。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥并真空蒸发，得到标题化合物，为黄色固体（7.8g，95％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2012/165338, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 20 [2] Patent: WO2012/89601, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 49-50 [3] Patent: US2013/18055, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0379-0380 [4] Patent: CN107556244, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0221-0223

合成路线 2（2. 合成：1135531-73-5）

产率：95% 合成条件：With isopropylmagnesium chloride In tetrahydrofuran; n-heptane at -40℃; for 0.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：ΓΑ12-溴-4-氯-6-氟 - 苯甲醛向1,2-二溴-5-氯-3-氟 - 苯（10g，34.68mmol）的庚烷（27ml）溶液中加入THF（44）。 将混合物冷却至-45℃。 然后，将iPrMgCl（38.14ml，38.14mmol，1M THF溶液）滴加到反应混合物中，保持温度在-40℃至-45℃之间。将混合物在-40℃下搅拌30分钟，然后DMF 将（13.4ml，173.4mmol）滴加到反应混合物中，保持温度在-45℃至-20℃之间。 在-20℃下再搅拌15分钟后，在0℃下将其倒入2N HCl（20ml）和乙醚（50ml）的混合物中。 分离有机层，水层用乙醚萃取两次。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥并真空蒸发，得到标题化合物（7.8g，95％），为黄色固体。 ：