133099-11-3 (S)-2,2-二苯基-2-(吡咯烷-3-基)乙腈
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用途与制备
（S）-2,2-二苯基-2-(吡咯烷-3-基)乙腈作为中间体用于医药合成，其合成方法涉及催化氢化和柱色谱纯化，产物纯度通过HPLC检测，收率范围19.27%-99.7%。
医药
产率：99.7% 合成条件：With ammonium formate In methanol at 50℃; for 3 h; 实验步骤：将（S）-1-苄基-3-（1-氰基-1,1-二苯基甲基）吡咯烷溶于乙酸异丙酯（约1g / 10mL）中，并将该溶液与等体积的1N盐酸水溶液混合。 。分离所得的层，用等体积的乙酸异丙酯萃取水层。合并有机层，用硫酸钠干燥并过滤。真空除去溶剂，得到（8）-L-苄基-3-（1-氰基-1,1-二苯基甲基）吡咯烷盐酸盐，为浅黄色泡沫状固体。 （注意：这种盐酸盐也可以在步骤B的后处理过程中制备）。向搅拌的（±）-L-苄基-3-（1-氰基-1,1-二苯基甲基）吡咯烷盐酸盐（8.55g，21.98mmol）的甲醇（44mL）溶液中加入钯碳（1.71g）。 ）和甲酸铵（6.93g，109.9mmol）。将反应混合物加热至50℃并搅拌3小时。将反应冷却至环境温度并加入水（20mL）。将得到的混合物通过硅藻土垫过滤，用甲醇（20mL）洗涤。收集滤液并真空除去大部分甲醇。将残余物与乙酸异丙酯（100mL）和10％碳酸钠水溶液（50mL）混合。分离所得的层，水层用乙酸异丙酯（50mL）萃取。合并有机层，用硫酸钠（20g）干燥。滤出硫酸钠并用乙酸异丙酯（20mL）洗涤。在VACUUM中除去溶剂，得到5.75g标题中间体，为浅黄色油状物（收率99.7％，HPLC纯度为71％）。 参考文献：
产率：19.27% 合成条件：With ammonium formate In methanol; water for 5 h; Heating; Reflux 实验步骤：该实施例说明了根据本发明的一个实施方案制备式（S） - （VIIa）化合物的方法。 向四颈圆底烧瓶中加入来自实施例6的2,2-二苯基-2 - [（3S）-iV-苄基 - 吡咯烷-3-基]乙腈（13.00g），10％钯炭（ 1％湿润，2.00g），甲酸铵（10.30g，163.34mmol）和甲醇（60mL）。 将混合物加热至回流，在该温度下搅拌5小时，过滤，并真空浓缩。 通过柱色谱（乙酸乙酯/三乙胺= 1：0.02）纯化残余物，得到1.80g（19.27％产率）2,2-二苯基-2 - [（3S） - 吡咯烷-3-基]乙腈（S） - （VIIa）为半固体。 参考文献：
产率：88% 合成条件：With sodium hydroxide In water; toluene 实验步骤：实施例7：（S）-3-（1-氰基-1,1-二苯基甲基） - 吡咯烷的制备得到（S）-3-（1-氰基-1,1-二苯基甲基） - 吡咯烷的氢溴酸盐（ 加入78mg，含量：60.8％（重量），蒸馏水（1ml）和甲苯（1ml）和30％（重量）氢氧化钠水溶液（38mg）。 搅拌混合物，将目标化合物萃取到有机层中。 将得到的有机层用蒸馏水（1ml）洗涤两次，并减压浓缩。 将残余物真空干燥，得到32mg目标化合物，为无色透明油状物（含量：100wt％，收率：88％）。 1H-NMR（CDCl3）：δ（ppm）1.74（m，1H），1.92（m，1H），2.04（br，1H），2.88-2.95（m，2H），3.00（dd，1H），3.13（ m，1H），3.30（m，1H），7.27（m，2H），7.33（m，4H），7.45（m，4H） 参考文献：