934593-90-5 3-[[[4-(金刚烷-1-基)苯氧基]乙酰基]氨基]-4-羟基苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
生化研究。
医药
产率：84.1% 合成条件：Stage #1: With oxalyl dichloride In tetrahydrofuran; N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 1 h; Stage #2: With pyridine In tetrahydrofuran; N,N-dimethyl-formamide at 20℃; 实验步骤：对比例1 3- [2-（4-金刚烷-1-基 - 苯氧基） - 乙酰氨基] -4-羟基 - 苯甲酸甲酯4-金刚烷-1-基 - 苯氧基乙酸的制备（143.2mg，0.5mmol）将该溶液溶于5ml THF和草酰氯（178.5mg，0.11ml，1.5mmol）中，向其中加入DMF。使混合物在室温下反应1小时后，向其中加入3-氨基-4-羟基 - 苯甲酸甲酯（125.4mg，0.75mmol）和吡啶（0.05ml）。将反应混合物在室温下反应。反应完成后，反应混合物用乙酸乙酯和NaCl溶液萃取，然后有机层用无水MgSO 4干燥，浓缩。通过硅胶柱色谱（正己烷：EtOAc：MeOH = 6：3：1）纯化残余物，得到目标化合物，为白色固体（183.2mg，收率：84.1％）。 1H-NMR（DMSO-d6,300Hz）11.10（1H，s，OH），9.24（1H，s，NH），8.69（1H，m，芳香-H），7.60-7.64（1H，m，芳香族 - H），7.30（2H，d，J = 8.4Hz，芳香族-H），6.94-6.99（3H，m，芳香族-H），4.74（2H，s，CH2），3.79（3H，s，CH3）， 2.04（3H，m，坚硬-H），1.83（6H，m，坚硬-H），1.72（6H，m，坚固-H） 参考文献：
产率：84.1% 合成条件：Stage #1: With oxalyl dichloride; N,N-dimethyl-formamide In tetrahydrofuran at 20℃; for 1 h; Stage #2: With pyridine In tetrahydrofuran at 20℃; 实验步骤：10 3- [2-（4-金刚烷-1-基 - 苯氧基） - 乙酰基 - 氨基] -4-羟基 - 苯甲酸甲酯。将（4-金刚烷-1-基 - 苯氧基） - 乙酸（143.2mg，0.50mmol）溶于THF（5mL）中。向溶液中加入草酰氯（178.5mg，0.11mL，1.5mmol）和一滴DMF。将混合物在室温下搅拌1小时后，加入3-氨基-4-羟基 - 苯甲酸甲酯（125.4mg，0.7515mmol）和吡啶（0.05mL），得到。将溶液在室温下搅拌过夜，然后在乙酸乙酯和10％HCl之间分配。将有机相用盐水洗涤，干燥（MgSO 4）并浓缩。通过（正己烷：乙酸乙酯= 6：3：1的乙酸乙酯）纯化残余物，得到3- [2-（4-金刚烷-1-基 - 苯氧基） - 乙酰氨基] -4-羟基 - 苯甲酸甲酯，为白色固体（1832毫克，产率84.1％）。 20 H-NMR（DMSO-dg，300Hz）11.10（1H，s，OH），9.24（1H，s，NH），8.69（1H，m，芳香-H），7.60-7.64（IH，m，芳香族-H），7.30（2H，d，J = 8.4Hz，芳香族-H），6.94-6.99（3H，m，芳香族-H），4.74（2H，s，CH2），3.79（3H，s，CH3） ），2.04（3H，m，坚硬-H），1.83（6H，m，坚硬-H），1.72（6H，m，坚硬-H）。 参考文献：