67198-86-1 (R)-(2-氧代四氢呋喃-3-基)氨基甲酸叔丁酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成,医药中间体。
医药
产率:67% 合成条件:With chloro-trimethyl-silane In tetrahydrofuran; ethyl acetate; acetonitrile 实验步骤:实施例3叔丁氧基羰基D-高丝氨酸内酯至8.6g的溶液。在250毫升中加入N-叔丁氧基羰基D-甲硫氨酸二环己胺盐。加入2.52ml乙腈。三甲基甲硅烷基氯。将溶液在室温下搅拌40分钟并搅拌100ml。加入甲基碘。将反应混合物在室温下搅拌24小时,然后将混合物真空蒸发至干。将残余物溶于400ml。四氢呋喃,4.48克。加入叔丁醇钾,将溶液在回流温度下加热18小时。使反应混合物冷却,并在真空下蒸发至干。将残余物溶于乙酸乙酯中,溶液用水,稀碳酸氢钠水溶液和5%盐酸洗涤。将溶液用硫酸镁干燥并蒸发,得到2.7g。 (67%收率)N-叔丁氧基羰基D-高丝氨酸内酯[α]甲醇= + 29°NMR(T60)CDCl3:δ5.3(1H,双峰,J = 4,NH),4.0-4.6(3H,多重峰)2.2 -3.0(2H,多重,C3-H)和1.5(9H,单重t-BOC CH3)。 参考文献: