174770-74-2 (R)-2-氨基-2-(4-氟苯基)乙醇
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率：88% 合成条件：Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 17 h; Stage #2: With sodium hydroxide In tetrahydrofuran; water for 0.17 h; 实验步骤：在0℃下向搅拌的氢化铝锂（1.0M的THF溶液，11.9ml，11.9mmol）溶液中，在1小时内分批加入4-（R） - 氟苯基甘氨酸（1.0g，5.9mmol）。 将混合物在室温下搅拌16小时。 向混合物中加入水（0.45ml），4NNaOH（0.45ml）和水（1.34ml），将混合物搅拌10分钟，然后过滤。 浓缩滤液，得到黄色残余物。 快速色谱（CombiFlash，CH 2 Cl 2 / MeOH / NH 3 = 90/10/1）得到白色固体产物（800mg，88％）。 1H NMR 8 3.25（m，1H），3.30（m，1H），3.40（m，1H），3.83（m，1H），4.77（br s，1H），7.06（m，2H） ），7.37（m，2 H）。 参考文献：
产率：93% 合成条件：With water; triphenylphosphine In tetrahydrofuran at 70℃; 实验步骤：通用方法：向1,2-叠氮基醇5（1mmol）的THF（5mL）溶液中加入三苯基膦（393mg，1.5mmol）和水（360mg，20mmol）。 将混合物在70℃加热1-2小时，直到TLC分析显示反应完成。 接下来，将混合物在真空下浓缩，并通过制备型TLC纯化，得到所需产物。 参考文献：
产率：84% 合成条件：With sodium tetrahydroborate In ethanol; water at 0℃; Reflux; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：将（R）-4-氯苯基甘氨酸甲酯盐酸盐（2.00g，8.50mmol）的乙醇水溶液（50％，50mL）溶液在5分钟内缓慢加入到硼氢化钠（1.54g，40.71mmol）的溶液中。 在0℃下，含水乙醇（50％，50mL）。 将悬浮液在室温下搅拌4.5小时，然后加热回流3小时并在室温下搅拌过夜。 加入水以溶解剩余的固体，将反应混合物转移到分液漏斗中，用乙醚（3×50mL）萃取。 合并的有机层用盐水（100mL）洗涤，干燥，过滤并减压浓缩，得到氨基醇9（1.20g，82％），为白色固体，无需进一步纯化即可使用。 参考文献：