6301-54-8 2-(萘-1-基)丙-2-醇

2-(萘-1-基)丙-2-醇主要作为医药中间体或活性成分，用于相关药物研发与生产。

医药

合成路线 1（1. 合成：6301-54-8）

产率：91% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 1 h; Inert atmosphere Stage #2: at -78 - 20℃; for 1.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：向在-78℃，N 2气氛中保持的1-溴萘（12,41.41g，0.2mol）的干燥THF（400mL）的搅拌溶液中滴加1.6M n-BuLi的正己烷溶液（125mL，0.2mol）通过注射器，加入后，将所得溶液在-78℃下搅拌1小时，然后通过注射器滴加干燥的丙酮（17.42g，0.3mol）。然后将反应混合物在-78℃下搅拌0.5小时，并在室温下再搅拌1小时。在搅拌下将反应混合物倒入冰水（2L）中，搅拌所得混合物并用CH 2 Cl 2（500mL 3）萃取。将合并的萃取液用5％盐水（500mL）洗涤，干燥（Na 2 SO 4）并在旋转蒸发仪上蒸发，得到残余物，将其通过柱色谱纯化，然后用正己烷/ EtOAc（1/100 v / m）研磨。 v）得到纯产物2-（萘-1-基）-2-丙醇（13），为无色针状物（33.90g，91％）。熔点= 88.5-90°C（文献值，83-85°C [18]）。 1H NMR（DMSO-d6,400MHz）：8.84-8.87（m，1H），7.87-7.90（m，1H），7.78（d，1H，J = 8.0Hz），7.56（dd，1H，J = 0.8） Hz和7.6Hz），7.43-7.49（m，2H），7.40（t，1H，J = 7.8Hz），5.24（s，1H），1.70（s，6H）。 参考文献：

• [1] Medicinal Chemistry, 2017, vol. 13, # 3, p. 260 - 281 [2] Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 79, # 17, p. 8348 - 8357 [3] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1987, vol. 329, # 3, p. 439 - 446

合成路线 2（2. 合成：6301-54-8）

产率：39% 合成条件：Stage #1: With magnesium In diethyl ether at 0 - 20℃; for 1.50 h; Stage #2: at 0 - 20℃; for 12 h; Stage #3: With ammonium chloride In diethyl ether; water 实验步骤：一般步骤：在0℃下，向无水Et 2 O（17.5mL）中的Mg（车削）（0.293g，12.1原子）悬浮液中滴加MeI（1.90g，13.4mmol）。 将悬浮液在室温下搅拌1.5小时直至Mg消失。 在0℃向该溶液中滴加4-甲基苯乙酮（1.36g，10.1mmol），并将该混合物在室温下搅拌12小时。 向反应混合物中加入H 2 O（25mL）和饱和NH 4 Cl水溶液（25mL）。 用EtOAc（30mL 3）萃取后，将有机层用MgSO 4干燥。 浓缩后，得到2-（4-甲苯基）丙-2-醇（1.44g，9.55mmol），收率94％，为无色油状物。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 52, p. 7254 - 7259 [2] Archiv der Pharmazie, 1993, vol. 326, # 6, p. 341 - 350