301856-25-7 5,7-二氟-1H-吲哚

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：301856-25-7）

产率：80% 合成条件：With sodium ethanolate In ethanol at 20 - 80℃; for 4.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：向（2-，4-二氟-6-（（三甲基甲硅烷基）乙炔基）苯基）氨基甲酸甲酯（11.02g，38.88mmol）的乙醇（100mL）溶液中加入乙醇钠的乙醇溶液（61mL，155.5）。 mmol）。 将混合物在室温下在氮气保护下搅拌1.5小时，然后加热至80℃并再搅拌3小时。 将混合物冷却至室温，真空浓缩除去溶剂。 将残余物溶于乙酸乙酯（100mL）中，并将混合物用水（100mL）和饱和盐水（100mL）洗涤，经无水硫酸钠干燥并过滤。 将滤液真空浓缩至干，通过硅胶柱色谱（PE / EA（v / v）10/1）纯化残余物，得到标题化合物，为白色固体（4.76g，80％）。 1H NMR（600MHz，CDCl3）δ（ppm）：9.62（s，1H），8.16（d，J 2.2Hz，1H），7.42-7.33（m，1H），6.53（dd，J 3.1,2.1Hz， 1H），2.53（d，J 1.0Hz，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/41091, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00211 [2] Patent: WO2018/33082, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00219 [3] Patent: CN108727369, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0513; 0528-0530

合成路线 2（2. 合成：301856-25-7）

产率：75% 合成条件：With sodium ethanolate In ethanol at 20℃; for 2 h; Heating / reflux 实验步骤：实施例4：中间体96-,5,7-二氟-1H-吲哚向NaOEt（1.83g，26。9MMOL）在乙醇（35mL）中的溶液中加入（2,4-二氟-6-的溶液） - 三甲基硅烷基乙炔基 - 苯基） - 氨基甲酸乙酯（2g，6.73mmol）的乙醇（10mL）溶液。 将反应混合物在室温下搅拌1小时（直至通过TLC消失原料），然后回流1小时。 冷却至室温后，将反应物真空浓缩。 将残余物溶于ET20（50mL）中并用HA0（3×25mL）和盐水（3×25mL）洗涤。 将醚溶液用Na 2 SO 4干燥，过滤，并真空浓缩。 通过硅胶快速色谱法（1：4EtOAc：己烷）纯化，得到770mg（75％）标题化合物。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/12291, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 63