937046-98-5 4-氨基-7-溴吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药中间体
产率：90% 合成条件：With 1,3-dibromo-5,5-dimethylimidazolidine-2,4-dione In N,N-dimethyl-formamide at -20℃; for 1.50 h; 实验步骤：将含有中间体A（21.0g，0.157mol）的无水DMF（200mL）的搅拌溶液冷却至-20℃，并分批加入1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲（22.4g，0.078mol） - 45分钟。将反应再搅拌45分钟并通过TLC（硅胶，GHLF，5％CH 3 OH / CH 2 Cl 2）监测反应完成。加入饱和的Na 2 SO 3溶液（300mL），搅拌所得悬浮液并通过抽滤收集固体。将滤饼用水洗涤，抽滤干燥，然后在乙酸乙酯（1L）和5％碳酸钠溶液（1L）之间分配。分离各层，用新鲜碳酸钠溶液洗涤有机层并用硫酸镁干燥。还提取来自工件30的滤液并与主批料合并，然后通过Magnesol垫过滤并真空浓缩，得到粗制单溴化物，KRAM 206-3-1,29.9g，90％收率。在热乙酸乙酯（300mL，70℃）中研磨21.5g量的粗产物，得到无色固体（12.3g），其仅含有~2％的二溴化副产物。 1H-NMR（CD3OD）：δ7.84（s，1H），6.95（d，1H，J = 4.7Hz），6.71（d，1H，J = 4.7Hz），4.89（s，3H，-NH2 +） H2O）; MS：LC / MS（+ esi），m / z = 213.1 [M + H]。 参考文献：