151230-42-1 6-溴-2-甲基苯并噁唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：151230-42-1）

产率：88.5% 合成条件：at 25℃; for 0.17 h; 实验步骤：将2-氨基-5-溴苯酚（561mg，3.00mmol）加入到原乙酸三乙酯（656μL，3.6mmol），1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲（17.2mg，6.00×10 -2 mmol）中。 混合物在室温下搅拌10分钟后，用乙酸乙酯（50mL×2）萃取。有机层用饱和食盐水洗涤，用无水硫酸镁脱水后，减压蒸馏除去溶剂。 将残余物进行硅胶柱色谱，用乙酸乙酯/己烷（1/4（体积比））作为洗脱溶剂，得到化合物16，产率560mg（88.5％）。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 18, p. 7241 - 7257 [2] Patent: JP2016/79108, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0063 [3] Patent: WO2012/151525, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 128 [4] Patent: US2012/289496, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 113

合成路线 2（2. 合成：151230-42-1）

产率：85% 合成条件：for 0.50 h; Reflux 实验步骤：向AcOH（1.521μl，0.027mmol）中加入2-氨基-5-溴苯酚23（500mg，2.66mmol）和1,1,1-三甲氧基乙烷（600μl，4.79mmol），然后将反应混合物回流 30分钟。 向反应溶液中加入水，然后用乙酸乙酯萃取反应溶液。 萃取液用盐水洗涤，硫酸镁干燥。 减压除去溶剂。 所得残余物通过柱色谱纯化，得到化合物24（481mg，85％）。化合物24; 1H-NMR（CDCl3）δ：2.63（s，3H），7.42（dd，J = 8.62,2.03Hz，1H），7.51（d，J = 8.62Hz，1H），7.64（d，J = 2.03Hz，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2012/253040, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 31