4042-35-7 (S)-4-甲基-2-噁唑烷酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：4042-35-7）

产率：36% 合成条件：With caesium carbonate In dimethylsulfoxide-d6 at 25 - 150℃; for 24 h; Autoclave 实验步骤：通用程序：向Teflon管中的碳酸铯（33mg，0.1mmol）的DMSO-d6（1mL）溶液中加入（S）-1b（78μL，1mmol）。将含有反应混合物的Teflon管装入30mL高压釜中。在连接到真空管线以除去空气之前，将高压釜用液氮（-196℃）冷冻。将混合物在-196℃下真空蒸发并升温至室温后，将CO 2填充到高压釜（3atm）中。将高压釜在150℃下搅拌24小时。完成后，将反应混合物进行1H NMR以测定粗产物产率，其基于产物与内标物（N，N-二甲基甲酰胺）之间的比率计算。之后，在真空条件下通过蒸馏除去DMSO-d6;然后将该浆状产物用硅胶柱色谱纯化（己烷/乙酸乙酯3：1），得到产物（S）-4-甲基恶唑烷-2-酮（S）-2b，为无色油状物，分离产率为36％。 （36.4mg，0.36mmol）。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 35, p. 4717 - 4720 [2] RSC Advances, 2014, vol. 4, # 92, p. 50851 - 50857

合成路线 2（2. 合成：4042-35-7）

产率：67% 合成条件：With triethylamine In tetrahydrofuran at 20 - 60℃; 实验步骤：在室温下，将三乙胺（0.94mL，6.65mmol）滴加到L-丙氨醇（500mg，6.65mmol）和[1,1]，1-羰基二咪唑（1.29g，7.98mmol）的无水THF（10mL）溶液中， 在氩气氛下。 将反应混合物在[60℃]搅拌过夜。通过减压蒸发除去溶剂。 通过硅胶柱色谱法纯化残余物，用6％甲醇的二氯甲烷溶液洗脱，得到所需化合物（450mg，67％）。 Rf = 0.39 [（MEOH / CH2CL2] 6:94）。 1 H NMR [（CDCl 3）] [S] 6.74（m，1H），4.45-4。 34（m，1H），4.98-4。 77（m，2H），1.17（m，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/808, 2003, A2. Location in patent: Page 78