105601-04-5 3-[1-(二甲基氨基)乙基]苯酚
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：60% 合成条件：With sulfuric acid; DL-methionine In water at 110 - 120℃; for 28 h; 实验步骤：实验步骤：在10至15℃温度下加入50％硫酸水溶液（400.0 [ML），DL-甲硫氨酸（124.9g，0.837摩尔）并搅拌15分钟。 在10至15℃的温度下，在2小时内向该溶液中加入[[1-（3-甲氧基苯基）]乙基]二甲基胺（100.0g，0.553摩尔）并搅拌30分钟。 然后将反应混合物加热至110至120℃温度28小时。 将反应混合物用水稀释，用氨水溶液碱化至pH8.5至9.0，并用二氯甲烷萃取。 然后用水洗涤有机萃取物，炭化并浓缩。 然后将己烷加入到残余物中并过滤粗产物。 b）纯化：粗产物用二异丙醚重结晶，得到纯的[1-（3-羟基苯基）乙基]二甲胺（55.0g，产率60％，纯度→99％）熔点范围：85- [86℃]温度） 参考文献：
产率：83% 合成条件：With hydrogen In methanol at 80℃; for 3 - 4 h; 实验步骤：实施例1：α-间 - 羟基苯基乙基二甲基胺的制备; 在高压釜中，在阮内镍（30g）和甲醇（500ml）的甲醇（500ml）存在下，在α-甲基苯基乙基胺（25g）上进行N-甲基化，在高压釜中进行氢气压力为10kg / cm2。 3-4小时后，通过除去阮内镍并浓缩滤液分离产物。 通过将粗产物溶解在甲苯（50ml）中进一步纯化产物，并通过缓慢加入石油醚（150ml）使其结晶。 通过过滤分离纯的α-间 - 羟基苯基乙基二甲基胺（25g，产率：83％，纯度98％）。表征数据：1H-NMR（DMSO）：9.25（1H，s）/ 7.05（1H，t），6.60（3H， m），3.08（1H，q），2.05（6H，s），1.19（3H，d）13 C-NMR（DMSO）：158.0,146.7,129.8,118.7,114.8,114.5,65.8,43.6,20.9。 质量（甲醇）：166.2（M + 1） 参考文献：
产率：85% 合成条件：With hydrogen In methanol at 80℃; for 3 - 4 h; 实验步骤：实施例2：α-间 - 羟基苯基乙基二甲基胺的制备;在阮内镍（30g）存在下，在80℃下在阮内镍（30g）的甲醇（500ml）和高压釜中的10kg / cm 2的氯化氢压力下，对α-间 - 羟基苯基乙基甲胺（25g）进行N-甲基化。 3-4小时后，通过除去阮内镍并浓缩滤液分离产物。通过将粗产物溶解在甲苯（50ml）中进一步纯化产物，并通过缓慢加入石油醚（150ml）使其结晶。通过过滤分离纯的α-间 - 羟基苯基乙基二甲基胺（23g，产率：85％，纯度98％）。表征数据：1H-NMR（DMSO）：9.25（1H，s），7.05（1H，t），6.60（3H， m），3.08（1H5q），2.05（6H，s），1.19（3H，d）13C-NMR（DMSO）：158.0,146.7,129.8,118.7,114.8,114.5,65.8,43.6,20.9.Mass（甲醇） ）：166.2（M + 1）;实施例4：α-间 - 羟基苯基乙基二甲基胺的制备;在阮内镍（30g）在甲醇（500ml）中，在80℃和10kg / cm氢气压力下，在高压釜中，用多聚甲醛（15g）对α-间 - 羟基苯基乙基甲胺（25g）进行N-甲基化。 3-4小时后，通过除去阮内镍并浓缩滤液分离产物。通过将粗产物溶解在甲苯（50ml）中进一步纯化产物，并通过缓慢加入石油醚（150ml）使其结晶。通过过滤分离纯的α-间 - 羟基苯基乙基二甲基胺（23g，产率：85％，纯度98％）。表征数据：1H-NMR（DMSO）：9.25（1H，s），7.05（1H，t），6.60（3H， m），3.08（1H，q），2.05（6H，s），1.19（3H，d）13 C-NMR（DMSO）：158.0,146.7,129.8,118.7,114.8,114.5,65.8,43.6,20.9。质量（甲醇）：166.2（M + 1） 参考文献：