132839-58-8 2-溴-1-硝基-4-(三氟甲基)苯
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安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:2904990090
用途与制备
2-溴-1-硝基-4-(三氟甲基)苯主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供信息中详细说明。
医药; 农药
57946-63-1 132839-58-8 以2-溴-4-(三氟甲基)苯胺为原料合成2-溴-4-三氟甲基硝基苯(95%含量)的一般步骤如下:该化合物通过氧化4-(三氟甲基)苯胺的方法制备。向配备有回流冷凝器和滴液漏斗的300 mL三颈圆底烧瓶中加入过硼酸钠四水合物(40.69 g,0.264 mol)和冰醋酸(50 mL)。在滴液漏斗中加入2-溴-4-(三氟甲基)苯胺(6.31 g,26.8 mmol)和冰醋酸(50 mL)。将烧瓶中的悬浮液加热至55°C,并缓慢滴加滴液漏斗中的内容物。3小时后,向反应混合物中额外加入过硼酸钠四水合物(20.00 g,0.130 mol),并在55°C下继续搅拌4小时。将反应得到的黄色悬浮液冷却至室温后,通过硅藻土垫过滤。向滤液中加入乙醚(200 mL)和水(100 mL),分离有机相。水相用二乙醚(150 mL×2)萃取两次。合并的有机相用3M氢氧化钠水溶液中和后分离。分离出的有机相用硫酸钠干燥,然后浓缩,得到棕色液体。通过快速柱色谱法(12% EtOAc/己烷)纯化粗产物,最终得到2-溴-4-三氟甲基硝基苯(95%含量),为黄色液体(4.22 g,产率60%)。 参考文献: [1] Chemistry Letters, 2018, vol. 47, # 3, p. 296 - 299