914943-91-2 3-乙炔基苯甲酸叔丁酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：914943-91-2）

产率：84% 合成条件：Stage #1: With tetrabutyl ammonium fluoride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 17 h; Inert atmosphere Stage #2: With water In ethyl acetate 实验步骤：在0℃，氮气下，向3 - （（三甲基甲硅烷基）乙炔基）苯甲酸叔丁酯（116）（4.40g，16.0mmol）的THF（100mL）溶液中加入1.0M TBAF的THF溶液（20.0mL，20.0）。毫摩尔）。 然后将混合物在0℃下搅拌1小时，然后在室温下搅拌16小时。 然后将混合物减压浓缩，用乙酸乙酯（100mL）稀释并用水（3×100mL）洗涤。 然后使用硅胶柱色谱法（0-5％EtOAc /石油醚，40-60℃）纯化有机萃取物，得到标题化合物（117）（2.72g，84％），为浅黄色油状物; 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ8.09（dd，J = 1.5,1.5Hz，1H），7.97（ddd，J = 7.9,1.5,1.5Hz，1H），7.63（ddd，J = 7.7,1.4） ，1.4Hz，1H），7.38（ddd，J = 7.8,7.8,0.5Hz，1H），3.11（s，1H），1.59（s，9H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/110773, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 58; 61 [2] Patent: WO2014/27199, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 63