128694-63-3 1-甲基-3-三氟甲基-5-吡唑甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药化工中间体

合成路线 1（1. 合成：128694-63-3）

产率：95% 合成条件：at 20℃; for 24 h; Schlenk technique 实验步骤：向装有化合物3（1.5mmol）的15mL Schlenk中加入1N氢氧化钠（2.5mL），剧烈搅拌所得混合物24小时。 通过在0℃下加入6N HCl酸化反应混合物。 过滤收集所得固体，向所得悬浮液中加入二氯甲烷。 分离各层，水层用二氯甲烷萃取。 将合并的有机层用无水Na 2 SO 4干燥，减压除去溶剂。 通过硅胶色谱法（己烷/ EtOAc = 5：1至2：1）纯化残余物，得到产物5（275mg，95％收率），为白色固体。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, # 46, p. 4344 - 4347 [2] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol. 52, # 24, p. 6255 - 6258

合成路线 2（2. 合成：128694-63-3）

产率：96.8% 合成条件：With sodium bromide In acetic acid 实验步骤：实施例9在100毫升由Hasteroy C-276制成的高压釜中加入50毫升乙酸，8.2克（50毫摩尔）1,5-二甲基-3-三氟甲基吡唑，0.249克（1毫摩尔）乙酸钴， 以与实施例1相同的方式进行0.123g（0.5毫摩尔）乙酸锰和0.204克（2毫摩尔）溴化钠，反应和操作。起始1,5-二甲基-3-三氟甲基吡唑的转化率 得到96.8％，1-甲基-3-三氟甲基吡唑-5-羧酸的收率为52.0％。 参考文献：

• [1] Patent: US5053517, 1991, A