257892-43-6 (3-羟基-3-苯基丙基)氨基甲酸叔丁酯
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用途与制备
作为医药中间体或关键原料，用于相关药物的合成制备。
医药
产率：62.9% 合成条件：Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 60℃; for 2.25 h; Cooling with ice Stage #2: With water; sodium hydroxide In tetrahydrofuran at 20℃; for 0.33 h; Cooling with ice 实验步骤：在15分钟内，将3-氧代-3-苯基丙腈（7.26g，50mmol）的四氢呋喃（100mL）溶液加入冰冷却的1.0M氢化铝锂的四氢呋喃（100mL）溶液中。将混合物在室温下搅拌15分钟，然后在60℃下搅拌2小时。将混合物在冰浴中冷却，并通过逐滴加入水（3.8mL）淬灭，然后逐滴加入4。用氢氧化钠溶液（3.8mL），然后滴加水（11.4mL）。将混合物在室温下再搅拌20分钟，然后通过抽滤除去固体，用四氢呋喃冲洗固体。将混合物与BOC-酐（13g，59.6mmol）搅拌过夜，在减压下浓缩，并将残余物通过硅胶色谱法纯化，用己烷 - 乙酸乙酯（70:30）洗脱，得到外消旋的（3-羟基） -3-苯基 - 丙基） - 氨基甲酸叔丁酯。 （收率7.9g，62.9％）。 参考文献：
产率：69% 合成条件：for 0.50 h; 实验步骤：将3-氨基-1-苯基-1-丙醇（1.4g，9.27mmol）溶于THF（50mL）中，一次性加入BOC2O（2.4g，11.1mmol）。 30分钟后，浓缩溶液，并通过二氧化硅（0.5-1％MeOH的DCM溶液（1％NH 4 OH））纯化残余物，得到标题化合物（1.6g，69％），为浅白色固体：LCMS（ES）m / z 152（M + H）+。 参考文献：