14716-89-3 (3-甲基异恶唑-5-基)甲醇
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
WGK Germany:3 海关编码:2934999090 存储类别:10 - 可燃性液体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3
用途与制备
(三甲基异恶唑-5-基)甲醇为醇类衍生物，其可用作医药合成中间体。
医药
4857-42-5 14716-89-3 在0℃及氮气保护下，向含有3-甲基异恶唑-5-羧酸（3g，23.6mmol）的四氢呋喃（20mL）溶液中分批加入氢化铝锂（LiAlH4，1.8g，47.37mmol）。反应混合物在室温下搅拌2小时后，缓慢加入水（2mL）以淬灭反应。随后，混合物用无水硫酸钠干燥，过滤，并在减压下浓缩，得到粗产物。该粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂为10%-30%乙酸乙酯的石油醚溶液，最终得到3-甲基异恶唑-5-甲醇，为无色油状物（1.5g，产率56%）。质谱（ES，m/z）[M+H]+ 114.1；1H NMR（300MHz，CDCl3）δ6.09（s，1H），4.74（s，2H），2.30（s，3H），2.10（brs，1H）。 参考文献： [1] Patent: WO2014/66795, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0175 [2] Patent: WO2016/97870, 2016, A1 [3] ChemMedChem, 2017, vol. 12, # 1, p. 50 - 65