14716-89-3 (三甲基异恶唑- 5 -基)甲醇
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安全说明
WGK Germany:3 海关编码:2934999090 存储类别:10 - 可燃性液体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触,类别3
用途与制备
(三甲基异恶唑-5-基)甲醇为醇类衍生物,其可用作医药合成中间体。
医药
4857-42-5 14716-89-3 在0℃及氮气保护下,向含有3-甲基异恶唑-5-羧酸(3g,23.6mmol)的四氢呋喃(20mL)溶液中分批加入氢化铝锂(LiAlH4,1.8g,47.37mmol)。反应混合物在室温下搅拌2小时后,缓慢加入水(2mL)以淬灭反应。随后,混合物用无水硫酸钠干燥,过滤,并在减压下浓缩,得到粗产物。该粗产物通过硅胶柱色谱法纯化,洗脱剂为10%-30%乙酸乙酯的石油醚溶液,最终得到3-甲基异恶唑-5-甲醇,为无色油状物(1.5g,产率56%)。质谱(ES,m/z)[M+H]+ 114.1;1H NMR(300MHz,CDCl3)δ6.09(s,1H),4.74(s,2H),2.30(s,3H),2.10(brs,1H)。 参考文献: [1] Patent: WO2014/66795, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0175 [2] Patent: WO2016/97870, 2016, A1 [3] ChemMedChem, 2017, vol. 12, # 1, p. 50 - 65