66417-30-9 3-溴-4-甲基三氟甲苯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：59% 合成条件：at 20℃; for 20 h; 实验步骤：将4-（三氟甲基）甲苯（22b，9.0g，56mmol）置于圆底烧瓶中。然后加入20ml TFA和5.6ml H 2 SO 4（28％的TFA量）。将NBS（10.0g，56mmol，1当量）分小份加入到反应混合物中。使反应在环境温度下进行过夜。 20小时后，对反应进行后处理。将反应混合物倒入冰冷的水（100ml）中，通过用Et 2 O萃取将有机层（油性残余物）与水层分离。收集乙醚层，用Na 2 SO 4干燥，除去溶剂。纯产物（7.86克，59percent收率），为浅黄色油状物是collected.Structure判定：RP-HPLC条件：HP 1100 HPLC色谱仪，沃特斯3.9×150毫米NovaPak HR C18保护柱，0.010mL注射，1.5 mL柱/ min，1.500mL注射环，254nm检测，A =水（0.1％v / v TFA）和B = MeCN（0.1％v / v TFA），梯度10％B 1分钟，10-80％B超过9分钟， 1分钟内80-100％B，1分钟100％B，保留时间11.7分钟。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：δ2.45（s，3H），7.34（d，1H），7.50（d，1H），7.80（s，1H）。 参考文献：