110104-60-4 (E)-4-氯-3-甲氧基-2-丁烯酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：110104-60-4）

产率：80 % 合成条件：With hydrogenchloride; sodium hydroxide; methanesulfonic acid; sodium chloride In thionyl chloride; dichloromethane; toluene 实验步骤：实施例1 4-氯-3-甲氧基 - 丁-2-烯 - 烯酸甲酯将206.6g（0.47mol）35％的4-氯乙酰乙酰氯在二氯甲烷中的混合物冷却至-10℃。在氮气下，102.4g在30分钟内加入（3.2mol）甲醇，然后在30分钟内加入83.3g（0.7mol）亚硫酰氯（形成亚硫酸二甲酯）。将温度升至室温并将溶液在20℃至25℃下搅拌3小时。然后在减压下蒸馏出过量的甲醇和二氯甲烷。将残余物（粗制的4-氯-3,3-二甲氧基丁酸甲酯）与0.21g甲磺酸混合，并在100mbar的压力下加热至125℃至130℃。因此，蒸馏出形成的甲醇和过量的亚硫酸二甲酯。将残余物（粗品4-氯-3-甲氧基 - 丁酸-2E-烯酸甲酯）溶于110.2g（120ml）甲苯中，有机相用69.8g 16％HCl水溶液洗涤30分钟。用32.1克10％氯化钠水溶液洗涤10分钟，用134克10％NaOH水溶液洗涤75分钟，最后用32.1克10％氯化钠水溶液洗涤10分钟。然后蒸发掉甲苯，残余物在20毫巴的压力和95℃至97℃的温度下蒸馏。得到4-氯-3-甲氧基丁-2E-烯酸甲酯，产率61.7克。 （80％）纯度为99.5％（GC）。 参考文献：

• [1] Patent: US4966989, 1990, A