206347-30-0 7-溴-2,3-二氢苯并呋喃

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：206347-30-0）

产率：78% 合成条件：With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78 - 0℃; for 1 h; 实验步骤：7-溴-2,3-二氢 - 苯并呋喃的合成将2.5M n-BuLi（13.0ml，32.5mmol）的溶液加入到1,3-二溴-2-（2-溴 - 乙氧基） - 的溶液中。 在-78℃下，在30分钟内，在115ml THF中加入苯（11.5,32.0mmol）和28ml己烷。 在-78℃下继续反应30分钟，然后温热至0℃。将混合物倒入水（100ml）中，水相用乙醚萃取。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到浅黄色油状物。 使用乙酸乙酯的己烷溶液梯度进行硅胶色谱，得到7-溴-2,3-二氢 - 苯并呋喃，为无色针状物（5.00g，78％）。 1H NMR（500MHz，DMSO-d6）δ7.27（dd，1Hz，8Hz，1H），7.20（dd，1Hz，7.5Hz，1H），6.75（t，7.8Hz，1H），4.59（t ，9Hz，2H），3.28（t，8.8Hz，2H）。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 1998, vol. 39, # 15, p. 2219 - 2222 [2] Patent: US2006/30583, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 104 [3] Patent: EP1972628, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 56-57 [4] Patent: US2010/16297, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 34