21203-86-1 2-苯基-4-氨基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：21203-86-1）

产率：87% 合成条件：With sodium carbonate In water; toluene at 100℃; for 16 h; 实验步骤：a）2-苯基 - 吡啶-4-基胺向16.0g（124mmol）2-氯-4-氨基吡啶在200ml甲苯中的搅拌溶液中加入18.2g（149mmol）苯基硼酸，7.19g（6.22mmol） 四（三苯基膦）钯（0）和130ml（260mmol）2M水溶液。 碳酸钠溶液。 将混合物在100℃下加热16小时，然后冷却至室温并用乙酸乙酯萃取三次。 将合并的有机相用200ml 1M水溶液萃取三次。 盐酸。 然后通过加入5M水溶液使合并的酸提取物呈碱性。 用氢氧化钠溶液萃取三次，用二氯甲烷萃取。 将合并的有机萃取液用硫酸钠干燥，并真空浓缩。 快速色谱（丙酮），然后在含有少量醚的己烷中研磨，得到18.5g（87％）2-苯基 - 吡啶-4-基胺，为白色固体。 ES-MS m / e（百分比）：171（M + H +，100）。 参考文献：

• [1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2014, vol. 12, # 38, p. 7598 - 7602 [2] Angewandte Chemie - International Edition, 2006, vol. 45, # 21, p. 3484 - 3488 [3] Advanced Synthesis and Catalysis, 2018, vol. 360, # 20, p. 3990 - 3998 [4] Patent: US2005/65151, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 8; 19 [5] Advanced Synthesis and Catalysis, 2009, vol. 351, # 17, p. 2912 - 2920 [6] Patent: WO2018/103060, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 116 [7] Patent: WO2017/100668, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 567; 568 [8] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 20, p. 3573 - 3577 [9] Advanced Synthesis and Catalysis, 2013, vol. 355, # 11-12, p. 2274 - 2284 [10] New Journal of Chemistry, 2017, vol. 41, # 24, p. 15420 - 15432

合成路线 2（2. 合成：21203-86-1）

产率：75% 合成条件：With tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) ; sodium carbonate In ethanol; water; toluene at 90℃; for 14 h; Sealed tube; Inert atmosphere ：4-氯吡啶-2-胺（64g，498mmol），苯基硼酸（61g，500mmol），Na 2 CO 3（159g，1.5mol），Pd（PPh 3）4（6.4g）在H 2 O中的混合物/ 将EtOH /甲苯（500mL）在密封容器中加热至90℃，保持14小时。 将粗混合物冷却，过滤，并减压浓缩。 纯化（FCC，5iO 2，PE：EtOAc（100：1），得到标题化合物（64g，75％）。 ：