化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：42923-79-5）
产率：80%
合成条件：With P 2 O 5 /silica gel; nitric acid In water at 20℃; for 0.33 h;
实验步骤：在研钵中，将2g P2O5 /硅胶（65％w / w）1（10mmol）和1,2,3,4-四氢异喹啉（10mmol，1.33g）研磨30秒，然后研磨5ml HNO3。逐滴加入65％，并将混合物在室温下用研杵进一步研磨20分钟直至出现深黄色，此时TLC（正己烷：EtOAc 70:30）显示1,2完全消失。 ，3,4-四氢异喹啉（30分钟）。向反应混合物中加入乙醚（50ml），通过短硅胶垫分离固体，用乙醚（2×15ml）洗涤。将滤液用10％NaHCO 3（20ml）洗涤并干燥（MgSO 4）。减压蒸发溶剂，并通过柱色谱（正己烷：EtOAc，2：1）纯化残余物，得到7-硝基-1,2,3,4-四氢异喹啉（2b）（8mmol，1.4）。 g 80％，黄色固体，熔点121℃。 1 H NMR，δ：8.05（m，2H），7.60（m，1H，），3.82（s，2H），3.38（t，2H，J = 7.4Hz），3.12（t，2H，J = 7.4Hz） ，2.83（s，1H）。 13 C NMR，δ：150.6,145.0,140.3,129.6,122.6,121.4,46.9,44.1,28.1。 EMS [M + H +] C9H10N2O2，计算值179.0740。发现，179.1121。
参考文献：
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