14123-76-3 6-氯-3-甲基异喹啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：14123-76-3）

产率：76% 合成条件：at 130 - 140℃; for 3.17 h; 实验步骤：10分钟。 在130℃下，将（4-氯 - 苄基） - [2,2-二甲氧基-1-甲基 - 乙 - （Z） - 亚基] - 胺（120g，0.496mol）滴加到多磷酸（1000g）中。 将得到的反应混合物在140℃下加热3小时。 冷却至低于100℃后，将反应混合物倒入冰（1kg）中并用33％NaOH水溶液中和（pH = 7）。 注意通过添加额外的冰使温度没有升至35℃以上。 将反应混合物用二氯甲烷（3×1L）萃取，并将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤并减压浓缩，得到黑色油状物。 将粗产物纯化球 - 球蒸馏（105-110℃，2毫巴），得到标题化合物，为无色油状物，静置后结晶（66.7g，0.375mol，76％）。 MS（ES +）：178（M（C 10 H 8 35 Cl）+ H）+。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/6533, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 32

合成路线 2（2. 合成：14123-76-3）

产率：82% 合成条件：at -10 - 100℃; for 0.33 h; 实验步骤：J2。 将6-氯-3-甲基 - 异喹啉（4-氯 - 苄基） - （2,2-二甲氧基-1-甲基 - 乙基） - 胺（1.25g，16.55mmol）滴加到氯磺酸（100mL）中，在 在10分钟内-10℃。 然后将反应混合物在100℃下搅拌10分钟，然后冷却反应混合物并倒入冰中并用33％异壬烷中和（至pH7）。 注意温度不会升至35°C以上。 用氯仿（3×100mL）萃取反应混合物。 将合并的有机物用水（100mL），盐水（100mL）洗涤，干燥（Na 2 SO 4）并过滤并真空蒸发。 通过快速色谱（二氧化硅），洗脱液3％MeOH，97％氯仿纯化残余物，得到6-氯-3-甲基 - 异喹啉（750mg，82％yleld） 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/83816, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 44