14318-64-0 3-硝基苯乙酸乙酯

3-硝基苯基乙酸乙酯主要用于医药和农药领域，作为中间体或原料参与相关化合物的合成，在有机合成反应中具有重要作用。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：14318-64-0）

产率：86% 合成条件：With caesium carbonate In 1,4-dioxane at 100℃; for 12 h; 实验步骤：通用方法：将芳基碘（5mmol），乙酰乙酸乙酯（7.5mmol），Cu 2+ / 4A（0.5g，0.1mol％铜）和Cs 2 CO 3（12.5mmol）二恶烷（10ml）的混合物在100℃下搅拌12小时。 H。 过滤固体，真空蒸发滤液。 通过柱色谱法（硅胶，己烷/丙酮4：1洗脱液）纯化产物。 产物用1H NMR和GC-MS表征。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, # 46, p. 6389 - 6392

合成路线 2（2. 合成：14318-64-0）

产率：60% 合成条件：With dmap; bis(η3-allyl-μ-chloropalladium(II)); 2,2'-bis-(diphenylphosphino)-1,1'-binaphthyl In 1,3,5-trimethyl-benzene at 140℃; for 20 h; Inert atmosphere 实验步骤：一般程序：在抽真空和用干燥和纯氮气回填的标准循环后，向装有磁力搅拌棒的烘箱干燥的Schlenk管中加入Pd源（参见表1，表2，表3和表4），配体（见表1，表2，表3和表4），N，N-二甲基吡啶-4-胺（DMAP，见表1，表2，表3和表4）和丙二酸乙酯钾（见表1） ，表2，表3和表4）。将管抽空并用氩气回填（该过程重复三次）。在氩气逆流下，通过注射器加入芳基卤化物（参见表1，表2，表3和表4）和溶剂（参见表1，表2，表3和表4）。将管密封并在室温下搅拌10分钟。然后将管连接到充满氩气的Schlenk管线，在预热的油浴（140-150℃）中搅拌指定的时间（20-25小时）。反应完成后，将混合物冷却至室温并用乙醚稀释，并使用1,3-二甲氧基苯作为内标，通过气相色谱法测定产率。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 9, p. 2113 - 2120