712-52-7 2-溴-2-(对氟苯基)乙酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：712-52-7）

产率：78% 合成条件：With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane for 3 h; Heating / reflux 实验步骤：向乙酸对氟苯酯（61.0g，333mmol）的四氯化碳（300mL）溶液中加入N-溴代琥珀酰胺（61g，343mmol）和HBr（4滴，48％），并将所得混合物回流。 3小时。将反应冷却至环境温度，过滤，并将滤液真空浓缩，得到粗α-溴酯（68g，78％）。用4-硝基咪唑（35.0g，312mmol）和碳酸钾（108.0g，780.0mmol）处理粗α-溴酯（68.00g，260.0mmol）的DMF（300mL）溶液。在环境温度下搅拌混合物18小时。过滤混合物并真空浓缩滤液。将所得粗物质溶于乙酸乙酯中，用饱和碳酸氢钠萃取，然后用盐水萃取。用硫酸钠干燥有机层，过滤并真空浓缩。通过快速色谱法（400g二氧化硅，乙酸乙酯/己烷梯度）纯化得到的泡沫，得到所需产物（39.8g，52％），为浅橙色油状物。 1H NMR（300MHz，CDCl3） - 与结构一致;。计算。对于C13H12FN3O4; 53.24 C，4.12 H，14.33 N;实测值：53.51 C，4.07 H，14.43 N; FDMS（M +）294。 参考文献：

• [1] Patent: US2005/277677, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 6 [2] Organic Letters, 2018, vol. 20, # 7, p. 1832 - 1836 [3] Patent: WO2018/92921, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00244-00246