81606-47-5 2-(3-溴苯基)-2-甲基丙酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：91% 合成条件：Stage #1: With lithium diisopropyl amide In tetrahydrofuran; n-heptane; ethylbenzene at 0℃; for 1.25 h; Stage #2: for 15.17 h; Stage #3: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuran; n-heptane; ethylbenzene 实验步骤：步骤2：在0℃下向二异丙基酰胺锂在四氢呋喃/正庚烷/乙苯（1.8M，17mL）中的溶液中加入2-（3-溴 - 苯基） - 丙酸（3g， 在15分钟内滴加13.9mmol）的四氢呋喃（5mL）溶液。 将混合物搅拌1小时，然后在10分钟内滴加甲基碘（4.93g，34.8mmol）的四氢呋喃（5mL）溶液。 将反应混合物搅拌15小时，用2N HCl淬灭，真空浓缩，并用乙醚（150mL）稀释。 醚层用2N HCl洗涤，用2N NaOH（50mL）萃取三次。 将合并的NaOH层用6N HCl酸化至pH = 1并用乙醚（75mL）萃取三次。 将合并的有机层用盐水洗涤，经硫酸钠干燥并浓缩，得到2-（3-溴 - 苯基）-2-甲基 - 丙酸，为固体（3.08g，91％），其不经进一步纯化而使用。 LC / MS：243（M + H）。 参考文献：
产率：91% 合成条件：Stage #1: With lithium diisopropyl amide In tetrahydrofuran; n-heptane; ethylbenzene at 0℃; for 1.25 h; Stage #2: for 15 h; 实验步骤：b）步骤1.在0℃下向LDA的THF /正庚烷/乙苯（1.8M，17mL）溶液中加入2-（3-溴 - 苯基） - 丙酸溶液[3g， 在15分钟内滴加13.9mmol中间体（69）]的THF（5mL）溶液。 搅拌1小时，然后在10分钟内滴加甲基碘（4.93g，34.8mmol）的THF（5mL）溶液。 将反应混合物搅拌15小时，用2N盐酸终止反应，真空浓缩，并用乙醚（150mL）稀释。 醚层用2N盐酸洗涤，用2N氢氧化钠（50mL）萃取三次。合并的氢氧化钠层用6N盐酸酸化至pH = 1，用乙醚（75mL）萃取三次。 将合并的有机层用盐水洗涤，经硫酸钠干燥并浓缩，得到2-（3-溴 - 苯基）-2-甲基 - 丙酸，为固体（3.08g，91％收率），其不经进一步纯化而使用。 LC / MS：243（M + H） 参考文献：
产率：68% 合成条件：Stage #1: With methanol; sodium hydroxide In tetrahydrofuran for 2 h; Reflux Stage #2: With hydrogenchloride In water 实验步骤：中间体82-（3-溴苯基）-2-甲基丙酸将氢氧化钠（2M，20mL）加入到中间体7（6.5g）的MeOH（20mL）和THF（20mL）溶液中。 将得到的混合物回流2小时。 蒸发混合物，并将残余物在水和DCM（各100mL）之间分配。 将水相酸化（2M盐酸）并用DCM（100mL然后50mL）萃取。 将合并的有机相干燥（MgSO 4）并真空除去溶剂，得到标题化合物（4.55g，两步68％），为乳白色固体。 δH（CDCl3）7.54（s，1H），7.40（d，1H），7.33（d，1H），7.21（t，1H），1.59（s，6H）。 参考文献：