127838-58-8 4-(羟甲基)吡啶-2(1H)-酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：127838-58-8）

产率：88% 合成条件：Stage #1: With lithium borohydride In tetrahydrofuran at 55℃; for 3.50 h; Stage #2: With water In tetrahydrofuran; methanol at 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：向2-甲氧基-1,2-二氢-4-吡啶羧酸甲酯（1.37g，8.98mmol）的无水四氢呋喃（23mL）悬浮液中滴加2M硼氢化锂/四氢呋喃（22.5mL，45mmol），和 将混合物在氮气氛下加热至55℃并保持3.5小时。 小心地加入甲醇（15mL）和水（3mL），并将混合物在环境温度下搅拌30分钟。 浓缩混合物，小心地加入更多的甲醇（10mL）。 搅拌30分钟后，将混合物吸附在硅胶上，置于硅胶柱顶部，用0至30％甲醇 - 二氯甲烷洗脱，得到标题化合物，为灰白色固体（0.99g，88％）：1H NMR （400 MHz，DMSOd6）δppm11.29（br s，1 H），7.23（d，J = 6.7 Hz，1 H），6.21（s，1 H），6.03（dd，J = 6.7,1.3 Hz，1 H），5.27（t，J = 5.9Hz，1H），4.28（d，J = 5.9Hz，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/76387, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 30 [2] Patent: WO2014/31936, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 0344; 0345 [3] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1990, vol. 38, # 1, p. 288 - 290 [4] Patent: US2003/220241, 2003, A1