化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：877264-43-2）
产率：91%
合成条件：With dimethylsulfide borane complex In tetrahydrofuran at 0 - 20℃;
实验步骤：步骤1：将化合物284（5.00g，18.80mmol）溶解在THF（50mL）中并在氮气下冷却至0℃。 在搅拌下逐滴加入硼烷 - 二甲基硫醚（3.57mL，37.60mmol）并将反应混合物温热至室温。 在室温下搅拌16小时。 通过倒入冰中并加入10％K 2 CO 3水溶液（50mL）小心地淬灭反应混合物。 将混合物用DCM（2×50mL）萃取，并将合并的有机萃取物经MgSO 4干燥，并真空浓缩，得到化合物285，为无色固体（4.80g，91％收率）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：δ7.68（dd，1H，J = Hz），7.19（dd，1H，J = Hz），6.70（td，1H，J = Hz），4.57（d ，2H，J = Hz），1.95（t，1H，J = Hz）。
参考文献：
- [1] Advanced Synthesis and Catalysis, 2015, vol. 357, # 14-15, p. 3206 - 3214 [2] Organic Letters, 2018, vol. 20, # 2, p. 345 - 348 [3] Patent: WO2013/132376, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 238 [4] Patent: US2006/52378, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 146 [5] Chemical Communications, 2013, vol. 49, # 31, p. 3254 - 3256 [6] Organic Letters, 2015, vol. 17, # 17, p. 4180 - 4183 [7] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 19, p. 7695 - 7706 [8] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 9, p. 2126 - 2129 [9] Journal of the American Chemical Society, 2018, vol. 140, # 30, p. 9400 - 9403
