74733-29-2 2-氟-4-甲基苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：98% 合成条件：at 20℃; for 18 h; 实验步骤：方法G; 实施例G-1; 2-氟-4-氧代-4-（2-叔氟代甲基 - 苄基）-3,4-氯代-2H-苯并，41-噻嗪-2-基甲基 - 苯甲酸; G-1-a的制备; 2-氟-4-甲基 - 苯甲酸甲酯; 向2-氟-4-甲基苯甲酸（2.5g，16mmol）的甲醇（30ml）混合物中加入亚硫酰氯（1.36mL，18.9mmol），将混合物在室温下搅拌18小时。 蒸发溶剂，得到标题化合物（2.6g，收率98％）。 1H NMR（400MHz，甲醇-8）δppm7.79（t，J = 7.83Hz，1H），7.07（d，J = 8.08Hz，1H），7.02（d，J = 12.38Hz，1H） ，3.88（s，3 H），2.39（s，3 H） 参考文献：
产率：79% 合成条件：Reflux 实验步骤：方法A：向搅拌的2-氟-4-甲基苯甲酸（2.0g，13.0mmol），K 2 CO 3（3.6g，26.0mmol）在乙腈（15mL）中的混合物中逐滴加入CH 3 I（1.6mL，25.6mmol）。将反应混合物加热至回流过夜后，真空除去溶剂。将残余物用EtOAc稀释，用水和盐水洗涤，经无水Na 2 SO 4干燥，过滤并真空浓缩。将粗产物通过柱色谱法用己烷/ EtOAc（6：1）纯化，得到5，为白色固体（1.73g，79％），熔点51-53℃。 1H NMR（CDCl3）：δ7.83（t，J = 8.0Hz，1H），7.00（dd，J = 8.0,1.0Hz，1H），6.95（d，J = 12.0Hz，1H），3.91（s，3H） ），2.39（s，3H）。方法B：向搅拌的2-氟-4-甲基苯甲酸（7.0g，45.4mmol）的MeOH（100mL）溶液中逐滴加入浓硫酸（5mL）。将反应混合物加热至回流过夜;在真空中除去溶剂。将残余物用EtOAc稀释，用饱和NaHCO 3水溶液和盐水洗涤，经无水Na 2 SO 4干燥，过滤并真空浓缩。将粗产物通过柱色谱法用己烷/ EtOAc（6：1）纯化，得到5，为白色固体（6.88g，90％）。分析数据与上述相同。 参考文献：
产率：77% 合成条件：With thionyl chloride In methanol; dichloromethane; toluene 实验步骤：E2。 2-氟-4-甲基苯甲酸甲酯向实施例E1的2-氟-4-甲基苯甲酸（6.04g，39.18mmol）的甲苯（80ml）溶液中加入亚硫酰氯（65ml，89.11mmol）。 将混合物回流加热2.5小时，冷却并真空浓缩。 将残余物溶于二氯甲烷（50ml）中并加入甲醇（50ml）。 将该混合物在室温下搅拌2.5小时，然后真空浓缩。 将残余物溶于二氯甲烷（100ml）中，用饱和碳酸氢钠溶液和盐水洗涤，用MgSO 4干燥，真空浓缩，得到褐色固体; 产量5.07克（77％）。 参考文献：