5622-34-4 6-喹啉乙酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：5622-34-4）

产率：51% 合成条件：Stage #1: With sulfuric acid; iron(II) sulfate In nitrobenzene at 200℃; for 5 h; Stage #2: With sodium hydroxide In water; nitrobenzene 实验步骤：N - （（4-氯-2-甲基吡啶）喹啉-6-基）乙酰胺）2-（喹啉-6-基）乙酸/氨基苯乙酸（20g，0.132mol），FeSO 4（4.9）的混合物 将g（0.032mol），甘油（51g，0.555mol），PhNO 2（10.5g，0.086mol）和浓H 2 SO 4（23mL）加热至200℃并保持5小时。 将反应混合物用4N水溶液处理。 NaOH将pH调节至-10。 过滤反应混合物，将澄清的滤液用AcOH酸化至pH~5。 过滤收集生成的沉淀，得到标题化合物（12.5g，51％），为棕色固体。 TLC：20％MeOH / CH 2 Cl 2，Rf = 0.2。H NMR（300MHz，DMSO-d6）8ppm 8.85（m，1H），8.31-8.28（m，1H），7.96（d，J = 8.3Hz，1H） ，7.82（m，1H），7.67-7.64（m，1H），7.50-7.49（m，1H），3.78（s，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/19682, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 117 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 17, p. 6651 - 6665 [3] Patent: WO2007/138472, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 28 [4] Journal of the American Chemical Society, 1948, vol. 70, p. 2843,2945 [5] Patent: WO2009/137404, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 60