化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:79836-78-5)
产率:47%
合成条件:for 4 h; Reflux; Inert atmosphere
实验步骤:实施例72- [2-(5-甲基-3-苯基 - 异恶唑-4-基) - 乙基] - 噻唑-5-羧酸异丙基 - 酰胺)2-甲基 - 噻唑-5-羧酸乙酯至搅拌溶液 在氩气下回流加入乙酸2-氯-2-甲酸乙酯(5.0g,33mmol)的苯(50mL)溶液,加入硫代酰胺(2.5g,33mmol)。 4小时后,将反应混合物冷却,用水(50mL)稀释,并用饱和碳酸氢钠溶液中和至pH 7。 将反应混合物用乙酸乙酯萃取,然后将合并的萃取液用水和盐水洗涤,然后干燥,过滤并真空浓缩。 经色谱纯化(硅胶,0至50%乙酸乙酯的庚烷溶液),得到标题化合物(2.68g,47%),为黄色液体。 MS:m / e = 172.0 [M + H] +。
参考文献:
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