10389-51-2 4-(4-硝基苯基)吗啉
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:95% 合成条件:With sodium t-butanolate In dimethyl sulfoxide at 110℃; for 12 h; Green chemistry 实验步骤:通用方法:在1mL DMSO中加入芳基卤(1.0mmol),仲胺(1mmol),2mmol tBuONa和0.2mol%Pd / Nf-G催化剂,反应在110℃下进行12小时。 通过气相色谱(GC)监测反应进程。 反应完成后,将反应混合物冷却至室温并用乙酸乙酯萃取。 通过简单过滤容易回收催化剂,然后用乙醇洗涤并干燥并保存用于nextruns。 使用己烷:乙酸乙酯作为洗脱液,通过柱色谱法获得纯产物。 保存的催化剂在随后的可再循环性研究中重复使用。 通过气相色谱(GC)测定反应物的转化率。 参考文献:
产率:99% 合成条件:With C 28 H 29 Cl 2 N 3 OPd; potassium tert -butylate In toluene at 110℃; for 15 h; Schlenk technique; Inert atmosphere 实验步骤:一般程序:向Schlenk询问了所需的芳基氯(0.25mmol),胺(0.30mmol),N-杂环卡宾 - 钯(II)络合物(2mol),KOtBu(1.3当量)和甲苯(0.5mL))。 在N 2下将混合物在110℃下搅拌15小时。 冷却后,蒸发混合物,通过制备型TLC在硅胶板上分离产物。 通过1H NMR光谱鉴定纯化的产物,并且在支持信息中给出它们的分析数据。 :
产率:98% 合成条件:With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 120℃; for 6 h; Inert atmosphere 实验步骤:一般步骤:将芳基卤化物(1.0mmol),胺(1.5-2.0mmol),PNP-SSS(0.6mol%; 0.023g),K 2 CO 3(2mmol)和DMF(3.0mL)置于装有磁性的25mL烧瓶中 搅拌棒并在氮气下在120℃下加热。 然后通过TLC监测反应,直至检测到芳基卤的消耗。 反应完成后,向反应混合物中加入5mL水和5mL乙酸乙酯。 萃取有机溶液并经无水Na 2 SO 4干燥。 除去有机溶剂后,得到粗产物。 为了进一步纯化,使用色谱技术。 参考文献: