672931-28-1 2-氟-5-甲氧基苯基乙腈
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:90% 合成条件:at 85℃; for 2 h; 实验步骤:向方案57的化合物4(1.5g,6.84mmol)的无水EtOH(15mL)溶液中加入NaCN(362mg,7.53mmol),将反应混合物在85℃下搅拌2小时。 在TLC显示起始材料完全耗尽后,将反应混合物浓缩,得到粗化合物,将其用冰水(30mL)稀释,并用EtOAc(2×50mL)萃取。 将有机层用盐水(20mL)洗涤,然后经Na 2 SO 4干燥并浓缩,得到残余物,将其通过硅胶快速色谱法纯化(石油醚/ EtOAc 100/0逐渐增加至70/30),得到方案57化合物。 5(1g,90%),为无色液体。 1H NMR(400MHz,DMSO-d6):δ7.21(t,J = 9.2Hz,1H),7.01(dd,J = 6.1,3.1Hz,1H),6.94(m,1H),4.01(s,2H) ),3.75(s,3H)。 MS [ESI,MH +] = 166.06。 参考文献: