672931-28-1 2-氟-5-甲氧基苯基乙腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：672931-28-1）

产率：90% 合成条件：at 85℃; for 2 h; 实验步骤：向方案57的化合物4（1.5g，6.84mmol）的无水EtOH（15mL）溶液中加入NaCN（362mg，7.53mmol），将反应混合物在85℃下搅拌2小时。 在TLC显示起始材料完全耗尽后，将反应混合物浓缩，得到粗化合物，将其用冰水（30mL）稀释，并用EtOAc（2×50mL）萃取。 将有机层用盐水（20mL）洗涤，然后经Na 2 SO 4干燥并浓缩，得到残余物，将其通过硅胶快速色谱法纯化（石油醚/ EtOAc 100/0逐渐增加至70/30），得到方案57化合物。 5（1g，90％），为无色液体。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ7.21（t，J = 9.2Hz，1H），7.01（dd，J = 6.1,3.1Hz，1H），6.94（m，1H），4.01（s，2H） ），3.75（s，3H）。 MS [ESI，MH +] = 166.06。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/52365, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 302-303