136866-30-3 3,5-二氯-2-碘吡嗪

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：136866-30-3）

产率：90% 合成条件：Stage #1: With 2,2,6,6-tetramethylpiperidyl-ZnCl*LiCl In tetrahydrofuran at 25℃; for 0.50 h; Stage #2: With iodine In tetrahydrofuran for 0.50 h; 实验步骤：3,5-二氯-2-碘吡嗪（11a）的合成：将2,6-二氯吡嗪（9）（149mg，1.0mmol）的THF（2mL）溶液加入到TMPZnCl.LiCl（2）的溶液中（1.3） M在THF中，0.85mL，1.1mmol）在25℃下，然后根据TP 2将反应混合物在该温度下搅拌30分钟。将I 2（381mg，1.5mmol）溶于无水THF（2mL）中。然后滴加，将所得混合物搅拌0.5小时。将反应混合物用饱和NaHCO 3水溶液淬灭。水性。 Na 2 S 2 O 3溶液（10mL）并用饱和NaHCO 3溶液。水性。用乙醚（3.x.50mL）萃取NH 4 Cl溶液（20mL），用无水Na 2 SO 4干燥。过滤后，将溶剂真空蒸发。通过快速色谱法（CH 2 Cl 2 /正戊烷，1：2）纯化，得到化合物11a（251mg，90％），为无色固体.mp：101.3-103.0℃.1 H-NMR（300MHz，CDCl 3）δ：8.30 （s，1H）.13C-NMR（75MHz，CDCl3）δ：153.1,146.9,142.4,115.7.MS（70eV，El）m / z（百分比）：274（100）[M +]，147（ 75），127（18），86（32），57（21），44（94）。 IR（ATR）：（C-1）：2969,2633,2281,1784,1738,1510,1491,1379,1353,1323,1274,1230,1217,1205,1175,1162,1143 C 11 HCl 2 IN 2的HMSMS（EI）（273.8561）：273.8555。，1018,893,843,655,634,618,611,604。 参考文献：

• [1] Organic Letters, 2009, vol. 11, # 8, p. 1837 - 1840 [2] Patent: US2011/288296, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 11 [3] Synthesis (Germany), 2016, vol. 48, # 19, p. 3155 - 3164 [4] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 36, p. 4590 - 4594 [5] Organic Letters, 2013, vol. 15, # 9, p. 2156 - 2159 [6] Journal of Organic Chemistry, 2010, vol. 75, # 14, p. 4686 - 4695