60713-78-2 5-氯-6-硝基-1H-苯并[d]咪唑-2(3H)-酮

合成路线 1（1. 合成：60713-78-2）

产率：76% 合成条件：at 0 - 23℃; 实验步骤：在0℃下，向4-氯-5-硝基 - 苯-1,2-二胺（8.34g，44.4mmol）和THF（625mL）的溶液中加入羰基二咪唑（8.65g，53.3mmol）。 将反应混合物温热至23℃并在该温度下搅拌20小时。 将反应混合物浓缩至300mL体积，加入500mL 1M HCl水溶液，然后加入水（总体积2L）。 将所得悬浮液在0℃冷却2小时，收集沉淀物并在过滤器上干燥。 然后将其用冷EtOAc（20mL）研磨并冲洗EtOAc（2×5mL），得到标题化合物（7.26g，76％收率）。 MS（ESI / CI）：质量计算值。 C7H4ClN3O3的分析，213.0; m / z发现，214.0 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/134750, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 80 [2] Patent: WO2013/79505, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 72