20872-93-9 7-硝基喹唑啉-4(3H)-酮
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：86.6% 合成条件：at 150℃; for 16 h; 实验步骤：将2-氨基-4-硝基苯甲酸（7.28g，40.0mmol）和甲酸铵（3.78g，60.0mmol）加入10mL甲酰胺中，加热至150℃，保温16h，冷却至室温，沉淀析出， 过滤，用异丙醇洗涤并干燥，得到6.62g 86mg棕色针状7-硝基-3H-喹唑啉-4-酮，产率86.6％。 参考文献：
产率：84% 合成条件：at 130℃; for 18 h; 实验步骤：将2-氨基-4-硝基苯甲酸（10.0g，54.93mmol）的混合物在130℃下在甲氧基乙醇（50mL）和乙酸甲脒（11.43g，109.81mmol）中回流18小时。 将澄清的反应混合物冷却至室温，形成淡黄色沉淀剂。 真空除去溶剂，用氨水（0.01M）洗涤沉淀剂数次。 将固体真空干燥，得到8.9g（84％）浅黄色粉末。 1H NMR数据：dmso-d6-ppm（δ）; 12.68（1H），8.37（d，1H），8.33（d，1H），8.26（1H）和8.23（dd，1H）。 ：
产率：44% 合成条件：at 200℃; for 0.50 h; 实验步骤：实施例8合成7-氨基喹唑啉-4-酮4-硝基邻氨基苯甲酸（10.0g，54.9mmol）和甲脒盐酸盐（6.63g，82.4mmol）在研钵和研杵中一起研磨，得到细小的紧密混合物。将混合物置于250mL圆底烧瓶中，并均匀涂布在表面上。将烧瓶置于200℃的油浴中。固体经历颜色变化，并且在烧瓶侧面看到馏出物，但实际上没有熔化。 30分钟后，将烧瓶从加热浴中取出。将0.3M氢氧化钠溶液（150mL）加入到冷却的烧瓶中，用刮刀将黑色固体物质破碎，并搅拌1小时。滤出固体并用水洗涤。弃去滤液。将黑色固体悬浮在二氯甲烷/甲醇（10：1）中，通过二氧化硅塞过滤，用相同的溶剂洗脱直至不再有产物脱落。该材料是TLC的一个点，加上黑色基线材料，但溶解性差，因此需要大量溶剂。将滤液蒸发至干燥，将固体残余物用少量甲醇研磨并过滤，得到7-硝基喹唑啉 - 4-one（4.65克，44％）。 参考文献：