343269-52-3 2-氨基-4-溴-6-甲基苯酚
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用途与制备
用于合成医药中间体或相关药物分子,具体应用场景未明确提及。
医药
产率:80% 合成条件:With hydrogenchloride; tin(ll) chloride In methanol at 0 - 20℃; for 14 h; 实验步骤:得到氯化锡(ii)(5.31g,28.00mmol)和浓盐酸的溶液。 在0℃下,在MeOH(25mL)中的HCl(6.00mE,19700mmol)中加入中间体34A(1.30g,5.60mmol)。 将反应混合物在环境温度下搅拌14小时,在减压下浓缩并用水(100mL)稀释。 将混合物用饱和NaHCO 3碱化,通过Celite过滤,滤液用DCM(2×75ml)萃取。合并的有机萃取物经无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得到中间体34B(090g,8000%)。 棕色固体。 1 H NMR(300MHz,DMSO-d6)S ppm 2.15(s,3H),4.83(hr.s,2H),644(d,J 264Hz,1H),6.61(d,J :: :: 2.27 Hz,IH),8.06(br.s。,1 H)。 LCMS(方法-D):保留时间2.93mm,[M + 2] 204.0。 参考文献:
产率:0.700 g 合成条件:With iron; acetic acid In ethanol; water at 80℃; for 1 h; 实验步骤:通用方法:将化合物1(0.500g),还原铁(0.810g),乙酸(0.481g),乙醇(10mL)和水(3.0mL)的混合物在80℃下搅拌1小时。 对反应混合液进行Cerite过滤,滤液用饱和碳酸氢钠水溶液和水洗涤。 用无水硫酸钠干燥后,将有机层真空浓缩,得到化合物2(0.270g) 参考文献: