829-35-6 2-(4-甲氧基苯基)-1,3,4-噁二唑
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安全说明
海关编码:2934999090
用途与制备
作为医药中间体或活性成分,具有潜在生物活性,用于相关药物研发。
医药
产率:100% 合成条件:With ammonium chloride In ethanol for 0.50 h; Reflux 实验步骤:通用方法:将酰肼(0.73mmol)溶于10mL无水乙醇中,加入原乙酸三乙酯(0.81mmol)和氯化铵(0.219mmol)。 搅拌溶液并加热至回流直至完成(0.5-18小时)。 将反应物料冷却至室温并真空浓缩。 将粗产物在己烷和乙醚(3:1)的混合物中制成浆液,过滤,用去离子水洗涤或通过柱色谱纯化。 参考文献:
产率:67% 合成条件:With trifluoroacetic acid In toluene at 130℃; for 12 h; 实验步骤:一般步骤:向25mL压力管中加入芳基酰肼1(0.5mmol),TFBen(53mg,0.25mmol,白色固体,熔点57.2-58.5℃),TFA(38μL,1.0当量)和甲苯(4)。毫升)。 然后通过在130℃下搅拌内容物12小时来加热管。 然后,将混合物冷却至室温,用饱和NaHCO 3水溶液淬灭。 用NaHCO 3水溶液(3mL),并用EtOAc(34mL)萃取。 将合并的有机层干燥(无水Na 2 SO 4),过滤,并减压浓缩。 通过柱色谱(EtOAc /戊烷1:3)纯化后获得纯产物2。 参考文献:
产率:96% 合成条件:With Al 3+ -K 10 montmorillonite clay In neat (no solvent) at 55℃; for 0.25 h; Microwave irradiation 实验步骤:一般步骤:向5mL微波小瓶中加入酸酰肼(100mg,1当量),三甲基原酸酯(2当量)和Al 3+ -K10粘土(75mg)。 将所得混合物保持在微波辐射下,将温度保持在55℃15分钟(在CEM-discover型号908010上进行微波辐射)。 通过TLC监测反应。 反应完成后,将反应混合物用乙酸乙酯充分搅拌,充分搅拌,过滤,用乙酸乙酯充分洗涤。 减压蒸发滤液,得到高纯度产物。 在一些情况下,产物通过柱色谱法纯化,使用60-120目二氧化硅和20-100%乙酸乙酯的石油醚溶液作为洗脱溶剂。 通过过滤回收的催化剂再重复使用5次。 参考文献: