247092-10-0 2-氯-5-羟基苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：247092-10-0）

产率：99% 合成条件：at 20℃; for 3 h; 实验步骤：向冷却的（0℃）2-氯-5-羟基苯甲酸（6）（4g，23.6mmol）的甲醇（50mL）溶液中逐滴加入亚硫酰氯（2.5mL，35mmol）。 将反应混合物在室温下搅拌3小时。 减压蒸发溶剂，将残余物溶于EtOAc（100mL）中。 用饱和NaHCO 3（3×50mL），水（50mL）和盐水（50mL）洗涤有机相，用Na 2 SO 4干燥并减压蒸发。产率=99percent; 白色晶体，熔点= 96-97℃; 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ3.91（s，3H，O-CH3），6.91（dd，J1 = 8.7，J2 = 3.1Hz，1H，Ar-H），7.27（d，J = 8.7Hz，1H ，Ar-H），7.31（d，J = 3.1Hz，1H，Ar-H）。 13C NMR（100MHz，CDCl3）：δ52.79,118.15,120.33,124.67,130.25,132.14,154.51,166.77ppm。 ESI HRMS计算。 对于[M +（H）] + 187.0162，实测值187.0155。 HPLC t R = 10.618分钟（220nm处100％，254nm处100％）。 参考文献：

• [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 73, p. 83 - 96 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 13, p. 3141 - 3147 [3] Gazzetta Chimica Italiana, 1899, vol. 29 I, p. 376 [4] Patent: WO2012/114268, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 119-120 [5] Patent: US2014/73651, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0879; 0880 [6] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 5, # 9, p. 1049 - 1053